茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/ 质谱分析

茶籽油是我国特有的木本油脂，由山茶科油茶树（CamelliaoleiferaAbel）种子压榨获得。我国从南宋年间就开始种植油茶，从菜籽中取油食用始见于《本草纲目》。橄榄油因其富含油酸和抗氧化成分，
作为“地中海膳食结构模式”中的主要食用植物油脂早已被世界卫生组织（WHO）推荐为对人体心血管健康有益的保健型营养油[1]。近年来，有研究表明，茶籽油中也含有维生素E、角鲨烯等其它抗氧化成分，这些成分降低过氧化值，使其具有抗氧化活性[2]。但尚未见对茶籽油中脂肪酸组成系统研究文献报道。本文用气相色谱/质谱法测定茶籽油的脂肪酸组成，并与其它植物油进行对比。为探讨加工过程对其脂肪酸成分的影响，我们还分析对茶籽油原材料和加工副产物果壳、茶籽、茶渣饼中的脂肪酸进行分析。
1实验部分
1.1材料、试剂和仪器
岛津GCMS-QP2010Plus、BF-2000M型氮气吹干仪、Milli-QII型纯水器。
茶籽油、精炼茶籽油、毛油、茶籽、茶饼、果壳均由北京绿冠集团提供；芝麻油、菜籽油、大豆油、花生油均为市售国产植物油（生产厂家略），橄榄油（ExtraVirgin）产自希腊。
C12-C24饱和脂肪酸甲酯、亚麻酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯、花生四烯酸甲酯，及相应的脂肪酸购自Sigma公司。甲醇、乙腈、正己烷、氢氧化钾、氯化钠为国产分析纯试剂、购自Sigma公司。
1.2样品处理
取植物油20μL加入1.0mL14%BF3-/甲醇溶液，置100℃沸水浴5min进行衍生化，衍生化产物用正己烷2mL萃取，3000r/min离心5min，取正己烷相用氮气吹干，再用正己烷100μL复溶。

茶籽、果壳、茶渣饼等固体样品经干燥后，研成细粉，精密称取2g用正己烷提取，3000r/min离心2min，取正己烷相用氮气吹干，向残渣中加入1.0mL14%BF3-/甲醇溶液，100℃沸水浴5min衍生化，用正己烷2mL萃取衍生化产物，3000r/min离心5min，取正己烷相用氮气吹干，再用正己烷1mL复溶。
1.3分析条件
气相色谱条件：色谱柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；升温程序：柱初温为60℃，持续2min，以20℃/min升至170℃，保持3min，再以3℃/min升至228℃，保持5min；进样口温度：280℃；载气：高纯氦气；载气流速：1.2mL/min；进样方式：分流进样（分流比30∶1）；进样量：1μL。质谱条件：GC/MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电离方式EI源；电离电压：70eV；扫描范围50~600u。
2结果与讨论
2.1茶籽油的脂肪酸组成
按上述实验条件对茶籽油等植物油样品进行分析，将所得总离子流色谱图（见图1）中各色谱峰保留时间与对照品进行对比，并用NIST数据库检索，配合人工对照标准图谱，确认亚麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分，用面积百分归一化法对植物油中各脂肪酸的含量进行计算（见表1）。

结果表明，茶籽油中的油酸含量高达70%以上，与橄榄油相似，但与其它所测植物油都有所不同。有文献报道，橄榄油中的油酸对胃溃疡、胆结石、便秘有明显的作用，尤其能降低人体内血浆中胆固醇的低密度蛋白，提升高密度蛋白，减少心血管病的发生。本文的测定结果为茶籽油的降脂作用，提供理论依据。另外，测定结果还发现，茶籽油中所含饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的成分比例也与橄榄油非常相近。
2.2茶籽油加工原料和副产物中脂肪酸的分析茶籽油取自油茶树的种子，通常经过去壳、粉碎、压榨、过滤等物理过程获得毛油，再经过脱胶、脱酸、脱色等精炼工序，得到成品油。我们用所建立的方法对茶籽油的原料茶籽、毛油，以及加工副产物果壳、茶渣饼中的脂肪酸进行分析，并与成品油进行对比。结果表明，茶籽、毛油和成品油的脂肪酸组成基本一致，但成品油中多不饱和脂肪酸的比例略低于毛油，表明加工过程对多不饱和脂肪酸的稳定性影响较大，实验中还发现，随着开瓶放置的时间延长，亚麻酸的含量迅速降低。另外，从果壳和茶渣饼中也检测到与茶籽油比例相似的大量脂肪酸，说明有必要这些加工副产物进行再提取和回收利用。
3结论
本文用GC/MS方法分析茶籽油及其它植物油中的脂肪酸成分，结果表明茶籽油中所含饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量与橄榄油相似，为茶籽油的保健作用提供理论依据。对茶籽油加工原料和副产物中脂肪酸的分析结果表明，加工过程对多不饱和脂肪酸的稳定性影响较大，从果壳和茶渣饼中也检测到与茶籽油比例相似的大量脂肪酸，说明有必要对这些加工副产物进行再提取和回收用。

参考文献
1Estruch,R.;Martínez-González,M.A.;Corella,D.;etal,EffectsofaMediterraneanstyledietoncardiovascularriskfactors.Arandomizedtrial.Ann.Intern.Med.2006,145（1）：1~11
2吴雪辉，黄永芳，谢治芳等.茶油的保健功能作用及开发前景，食品科技，2005，（8）：94~96
3AlegriaC.P,LorenzoC.,AlessandraB.,etal,Analyticaldeterminationofpolyphenolsinoliveoils，J.Sep.Sci.2005,28：837~858

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