含硫改性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶的制备及其吸附性能研究

含硫改性壳聚糖/纳米纤维素气凝胶的制备及其吸附性能研究

【摘要】： 随着经济的快速发展,造纸、印刷、电解电镀等化学工业排放出大量含重金属离子的废水,这些重金属离子易富集,不易降解,对人类的健康和生态环境造成了严重危害。因此,寻求高效、环保、经济的去除重金属离子的方法尤为重要。最近,具有较大比表面积及众多吸附位点的气凝胶和纳米材料受到越来越多的关注。气凝胶是具有高比表面积的多孔三维网络结构,特殊的三维结构使其具有更大的空隙,易将微生物和功能性粒子固定在其中。纳米材料中的纳米微晶纤维素(NCC),具有比表面积大、反应活性高、体积小等优点,是吸附重金属离子的良好吸附剂。壳聚糖含有大量的氨基和羟基,能够通过氢键、螯合等作用对重金属离子进行吸附。但是,由于其易溶胀和力学性能差等缺点,导致其很难被直接应用于重金属离子的去除。为了提高应用性,需要对天然的壳聚糖进行化学改性。因此,本文以壳聚糖为原料,先对其进行改性,接着通过复合NCC,制备出性能优异的气凝胶,用于重金属离子的去除。本研究首先以壳聚糖为原料,通过乙酰化改性,将二硫代二丙酸二甲酯接枝到壳聚糖上,合成含硫改性壳聚糖。并采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(1H NMR)、X射线衍射(XRD)、热重(TG)和X-射线能谱(EDS)分析对壳聚糖和含硫改性壳聚糖进行表征。FT-IR、1H NMR和EDS表明壳聚糖分子已经成功的引入了二硫代二丙酸二甲酯;XRD和TG表明含硫改性壳聚糖的结晶度和热稳定性均降低。其次,以壳聚糖和含硫改性壳聚糖为原料,制备得到壳聚糖气凝胶和含硫改性壳聚糖气凝胶;并且采用FT-IR、XRD、TG、扫描电镜(SEM)和比表面积(BET)等方法对产物进行表征;考察了不同因素,如溶液的pH值、初始浓度、吸附时间和吸附剂的添加量等对Hg~(2+)的吸附情况。实验结果表明,在pH=5、吸附剂的添加量为30.0 mg、Hg~(2+)溶液初始浓度为100 mg/L时,两种吸附剂对Hg~(2+)的吸附容量均达到最大,含硫改性壳聚糖气凝胶的吸附容量比未改性的壳聚糖气凝胶的吸附容量提高了34.2%。含硫改性壳聚糖气凝胶对Hg~(2+)的吸附符合准二级动力学模型,等温吸附符合Langmuir模型,吸附过程为自发的吸热反应,吸附剂可用乙二胺四乙酸(EDTA)脱附再生。最后,以NCC和含硫改性壳聚糖为原料,制备得到含硫改性壳聚糖/NCC复合气凝胶;并且采用SEM和BET等方法对复合气凝胶进行表征;考察了不同因素,如溶液的pH值、初始浓度、吸附时间和吸附剂的添加量等对Hg~(2+)的吸附情况。实验结果表明,在pH=5、吸附剂的添加量为30.0 mg且Hg~(2+)溶液初始浓度为100 mg/L时,复合气凝胶的最大吸附容量较含硫改性壳聚糖气凝胶的吸附容量提高了2.02%。复合气凝胶对Hg~(2+)的吸附过程符合拟二级动力学模型,等温吸附符合Langmuir模型,吸附过程为自发的吸热反应。复合气凝胶能用EDTA脱附再生。

【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017

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