一种茶叶香气物质富集方法及制得的茶叶香气物质与流程

本发明属于茶叶加工
技术领域：
，具体涉及一种茶叶香气物质富集方法及制得的茶叶香气物质。
背景技术：
：我国不仅是产茶大国，也是茶叶消费大国。茶叶产品由最初的茶叶扩展到抹茶、茶粉、茶浓缩液等加工产品，应用到饮料食品、烘焙食品等领域，对茶香气品质的要求也越来越高。目前市售的茶香物质大部分是一些有香气的化学合成物质按比例调和而成，其安全性已不能满足人们对食品安全健康的要求。从茶叶中提取的天然茶香提取物越来越得到人们的青睐。茶叶中香气物质成分复杂，主要包括醇类、酯类、醛类、酮类、烯萜类有机物等挥发性有机物。目前，检测出茶叶中含有的香气物质多达700多种，单个茶叶的香气组成也有几十种，甚至多达上百种。茶叶的香气是由多种香气组分按一定比例组合而成，香气组分的种类和含量的改变会影响茶叶香气品质。茶叶香气物质中不乏低沸点、热敏性成分，在高温下易裂解，使香味改变。如何高效且完整地提取出茶叶中原始的香气成分，然后采用高效简易的方法富集这些香气成分，是制作天然茶香提取物的关键所在。目前，一些专利技术中已有提取、富集天然茶叶香精的报道。例如，cn101928639a公开了一种用茶叶制备的天然茶叶香精及其富集方法，其中以水溶液为提取剂，采用减压蒸馏、冷冻浓缩的方法，但由于茶叶香精为有机物，水溶液提取剂的提取效率不佳。cn102504954a公开了从茶叶中提取香精的方法，其中采用超临界co2进行提取和富集，提取过程对设备要求较高，增加生产成本。渗透汽化技术是一种新型膜分离技术，在萃取、精馏、除水、有机溶剂分离等领域应用广泛。一些论文和专利技术中已有采用渗透气化技术回收茶香气的报道。例如，张慧娟(“渗透汽化膜回收茶香气物质的研究”，《商情》，2013(29):275-275)提出选用pdms膜回收香气，但仅得出可行性的结论。cn107519770a公开了一种纳米杂化混合基质渗透汽化膜在分离挥发性芳香物质中的应用，该膜可以用于将挥发性芳香物从茶叶提取物中分离出来，但渗透汽化的操作条件和提取的茶叶香气物质仅为试验性。cn103385338a公开了一种速溶茶粉生产工艺中香气成分的回收方法，其中对提取得到的茶汤液进行过滤、超滤后进行真空浓缩，真空浓缩的过程中产生的冷凝水作为渗透汽化的料液，进行渗透汽化膜分离，得到的浓缩的茶叶芳香物经喷雾干燥回收至茶粉中，可见该专利并没有利用渗透汽化膜直接对茶汤液进行分离。技术实现要素：本发明的目的是提供一种新的茶叶香气物质富集方法，其提取和富集茶叶香气物质的条件更温和，效率更高，富集得到的茶叶香气物质种类和含量更多。因此，本发明的第一方面提供一种茶叶香气物质富集方法，该方法包括以下步骤：有机溶剂水溶液提取：用有机溶剂水溶液对茶叶在不同温度下进行多级提取，其中每一级提取物经过滤得到提取液，第一级提取之后的后续各级提取是用有机溶剂水溶液对上一级提取后的茶叶进行提取，最后一级提取后的茶叶被弃去，收集各级提取液并混合得到茶叶有机溶剂提取液；渗透汽化：用渗透汽化膜在不同温度下对所述茶叶有机溶剂提取液进行多级渗透汽化，其中第一级渗透汽化的温度低于第二级渗透汽化的温度，收集各级渗透汽化透过液并混合在一起，得到茶叶香气物质有机溶剂提取液。多级提取可以是二级、三级或更多级提取。在本发明的优选实施方案中，多级提取为三级提取。多级渗透汽化可以是二级、三级或更多级渗透汽化。在本发明的优选实施方案中，多级渗透汽化为二级渗透汽化。在本发明的一些优选实施方案中，有机溶剂水溶液提取为三级提取，其中在第一级提取中，将茶叶与有机溶剂水溶液以1:5-20的质量比混合，在4-10℃下恒温提取4-10h，提取物经过滤得到第一级提取液和第一级提取后的茶叶；在第二级提取中，将第一级提取后的茶叶与有机溶剂水溶液以1:5-10的质量比混合，在20-30℃下恒温提取2-6h，提取物经过滤得到第二级提取液和第二级提取后的茶叶；在第三级提取中，将第二级提取后的茶叶与有机溶剂水溶液以1:5-10的质量比混合，在40-60℃下恒温提取30min-1h，提取物经过滤得到第三级提取液和第三级提取后的茶叶，其中第三级提取后的茶叶被弃去，收集第一级提取液、第二级提取液和第三级提取液并混合得到茶叶有机溶剂提取液。优选地，所用的有机溶剂水溶液的体积浓度为5％-50％。优选地，有机溶剂为乙醇或者丙醇，更优选乙醇。在本发明的一些优选实施方案中，渗透汽化为二级渗透汽化，在0.05-0.1mpa的真空度下以10-50ml/s的循环速度进行，其中第一级渗透汽化在20-30℃下进行3-8h，收集第一级渗透汽化透过液；第二级渗透汽化在50-70℃下进行2-10h，收集第二级渗透汽化透过液；将第一级渗透汽化透过液和第二级渗透汽化透过液混合在一起，得到茶叶香气物质有机溶剂提取液。优选地，所用的渗透汽化膜的材料为对醇类物质、醛类物质、酮类物质、烯萜类物质等挥发性有机物选择性透过较强的膜材料。通常，这类膜的材料为聚二甲基硅氧烷、聚丁二烯、聚丙烯、聚醚酰胺或无机陶瓷中的一种或几种复合而成。在本发明的一些优选实施方案中，在有机溶剂水溶液提取步骤之前，还包括茶叶粉碎步骤。优选地，该茶叶粉碎步骤将茶叶粉碎成粒度小于20目的茶粉。在本发明的一些优选实施方案中，在渗透汽化步骤之后，还包括对茶叶香气物质有机溶剂提取液进行有机溶剂去除步骤，得到茶叶香气物质混合物。优选地，有机溶剂去除步骤在10-20℃的低温温度下进行。本发明的第二方面提供一种茶叶香气物质有机溶剂提取液和一种茶叶香气物质混合物，其通过本发明第一方面的茶叶香气物质富集方法制备得到。该茶叶香气物质有机溶剂提取液可作为该茶叶香气物质混合物的半成品，该茶叶香气物质混合物可用于茶饮料、茶味糕点、奶茶制品等食品领域。任何茶叶均可作为本发明的茶叶香气物质富集方法的原料，尤其是香气特征突出的乌龙茶(铁观音、单丛等)、花香窨制茶(茉莉花茶等)、黄茶。本发明具有如下的有益效果：茶叶香气物质主要包括醇类、酯类、醛类、酮类、烯萜类有机物等挥发性有机物，根据相似相容原理，茶叶香气物质更易溶于乙醇等有机溶剂中，因此本发明用一定浓度的有机溶剂水溶液(例如乙醇水溶液)提取茶叶香气物质，可以提高提取效率。同时，本发明采用不同温度分级提取，提取条件温和，不仅可以减少热敏组分在高温是裂解，也可增加高沸点组分的提取率，总体上可以增加提取得到的茶叶香气物质的种类和总量，提高提取得率，更好地还原茶叶原有风味。分级提取后，汇集各级提取得到的提取液，用渗透汽化膜在低温和高温下两次渗透汽化富集，得到茶叶香气物质有机溶剂提取液。本发明采用低温和高温下二级渗透汽化，首先低温渗透汽化避免部分易高温易热裂解物质分解，保证香气的总量和种类，其次高温渗透汽化可以让高沸点香气物质得到有效富集，丰富香气成分。茶叶香气物质有机溶剂提取液经去除有机溶剂，即得到本发明的茶叶香气物质混合物，香气馥郁。本发明的茶叶香气物质富集方法工艺简单、操作方便，操作条件温和，对设备要求低，克服了传统茶叶香气物质富集工艺设备要求高、操作繁琐的弊端，有利于降低生产成本。提取用的有机溶剂如乙醇可以回收循环重复利用，减少资源浪费。具体实施方式下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。本文所用的术语“茶叶香气物质”亦称“挥发性香气组分(vfc)”,是茶叶中能由嗅觉感知到的有香味的物质的总称，主要是醇类、醛类、酮类、烯萜类等物质。依化学成分可分为：非萜烯醇类低沸点组分(vfci)，包括1-戊烯-3醇、顺-2-戊烯-1-醇、顺-3-己烯-1-醇、反-2-己烯醇以及反,反-2,4-庚二烯醛等；萜烯醇类高沸点组分(vfcⅱ)，包括芳樟醇、芳樟醇氧化物、香叶醇、α-紫罗酮、β-紫罗酮、橙花叔醇、顺茉莉酮、雪松醇、吲哚等。茶叶香气物质的种类与数量因茶的产地、品种、施肥量、制茶方式而异，其中品种和制茶方式有决定性的影响。例如，阿萨姆种茶叶与中国种、小叶种茶香型差异非常明显，前者芳樟醇化合物的含量高，而后者香叶醇含量高。不同的制茶方式产生不同的香气成分，如煎茶由于采取蒸青工艺，其中的含硫香气成分(如二甲硫等)含量较高，而龙井茶中芳樟醇、香叶醇等花香型成分及呋喃类、吡咯类焦香型成分较高。乌龙茶则由于其特殊的制茶方式决定了其香气成分中橙花叔醇、吲哚、α-法尼烯、芳樟醇及其氧化产物等花香型成分含量较高的特性。由于茶叶香气成分主要是醇类、醛类、酮类、烯萜类等挥发性芳香有机物物质，本发明依据物质的相似相容原理，采用有机溶剂水溶液提取茶叶香气成分，效率高于水提取法，更能保留香气于提取物中，同时降低香气物质的熔沸点，使高沸点香气物质在较低温度下也可挥发。而且，本发明分不同温度段分级提取茶叶香气物质，低温时可保护热敏易裂解香气物质，高温时增加高沸点香气物质的提取率。本发明优选采用有机溶剂水溶液通过三级提取法来提取茶叶香气成分。而且，优选地，所用的有机溶剂水溶液的体积浓度为5％-50％；优选地，有机溶剂为乙醇、丙醇，更优选乙醇。为了更好地提取茶叶香气物质，优选地，在提取之前先将茶叶进行粉碎，以提高提取效率。优选地，将茶叶粉碎成粒度小于20目的茶粉。茶叶的粉碎可以用机械粉碎机进行粉碎，这是本领域公知的。渗透汽化技术是一种新型膜分离技术，可以用于茶叶香气物质的富集。本发明用有机溶剂分级提取茶叶香气物质，得到各级提取物，经过滤后得到各级提取液，将各级提取液汇集后，用渗透汽化膜在不同温度下进行多级渗透汽化。在不同温度下进行渗透汽化，渗透汽化过程需循环时间长，一级低温富集，进一步保护热敏香气物质，二级高温利于富集高沸点香气组分。然后收集各级渗透汽化透过液并混合在一起，即得到茶叶香气物质有机溶剂提取液。所得的茶叶香气物质有机溶剂提取液是提取得到的多种茶叶香气物质在有机溶剂中的溶液，可以作为半成品保存或者出售。为了得到较纯的茶叶香气物质，可以去除有机溶剂，即得到本发明的茶叶香气物质混合物，其香气馥郁。优选地，在低温真空下去除有机溶剂，以减少温度对茶叶香气物质的影响。因此，本发明的优选的茶叶香气物质富集方法包括以下步骤：粉碎：将茶叶粉碎成粒度小于20目的茶粉；乙醇水溶液提取：为三级提取，其中在第一级提取中，将茶叶与有机溶剂水溶液以1:5-20的质量比混合，在4-10℃下恒温提取4-10h，提取物经过滤得到第一级提取液和第一级提取后的茶叶；在第二级提取中，将第一级提取后的茶叶与有机溶剂水溶液以1:5-10的质量比混合，在20-30℃下恒温提取2-6h，提取物经过滤得到第二级提取液和第二级提取后的茶叶；在第三级提取中，将第二级提取后的茶叶与有机溶剂水溶液以1:5-10的质量比混合，在40-60℃下恒温提取30min-1h，提取物经过滤得到第三级提取液和第三级提取后的茶叶，其中第三级提取后的茶叶被弃去，收集第一级提取液、第二级提取液和第三级提取液并混合得到茶叶乙醇提取液；渗透汽化富集：为二级渗透汽化，在0.05-0.1mpa的真空度下以10-50ml/s的循环速度对茶叶乙醇提取液进行渗透汽化，其中第一级渗透汽化在20-30℃下进行3-8h，收集第一级渗透汽化透过液；第二级渗透汽化在50-70℃下进行2-10h，收集第二级渗透汽化透过液；将第一级渗透汽化透过液和第二级渗透汽化透过液混合在一起，得到茶叶香气物质乙醇提取液；溶剂去除：在10-20℃的温度下对茶叶香气物质乙醇提取液进行乙醇去除，得到茶叶香气物质混合物。所得的茶叶香气物质混合物可以用于茶饮料、茶味糕点、奶茶制品等食品领域。以下通过具体实施例对本发明作进一步的描述。这些实施例仅仅是示例性的，并不意在以任何方式限制本发明。实施例1将凤凰单丛茶叶雪片机械粉碎成10目的茶粉，与体积浓度为10％的乙醇水溶液按照质量比1:20进行混合，在4℃下恒温提取5h，过滤出茶叶渣，得到提取液1。继续在茶叶渣中按照质量比1:5加入体积浓度为10％的乙醇水溶液，在20℃下恒温提取2h，过滤出茶叶渣，得到提取液2。再次在茶渣叶中按照质量比1:5加入体积浓度为10％的乙醇水溶液，升温至40℃恒温提取30min，过滤出茶叶渣，得到提取液3。将提取液1、2和3冷却至室温并混合，然后接入实验室用循环真空渗透汽化系统(杭州瑞纳膜工程有限公司制造)，先低温在20℃下循环富集香气物质，收集6h富集液1；然后升温至50℃再富集高沸点香气物质，收集6h富集液2。渗透汽化膜采用聚二甲基硅氧烷材质。渗透汽化的渗透压力0.05mpa,进料速度50l/min。将富集液1和2按公司内茶叶专业评审员感官评价后得出的合适比例混合，然后15℃真空挥发去除大部分乙醇，即得到茶叶香气物质混合物。采用gc-ms测定香气物质种类和总量(以癸酸乙酯为标准计算)，并与100℃水提取法进行比较。结果香气的种类和总量出现不同程度的增加，具体检测结果见表1。表1.本发明方法与100℃水提取法得到的凤凰单丛茶叶香气物质种类和总量的比较项目100℃水提取本发明方法提取醇类(数目)69醛类(数目)67酮类(数目)47酯类(数目)35碳氢化合物(数目)57其他(数目)77总数目3142总量μg/l49.861.4实施例2将浓香铁观音茶叶机械粉碎成10目的茶粉，与体积浓度为20％的乙醇水溶液按照质量比1:20进行混合，在10℃下恒温提取6h，过滤出茶叶渣，得到提取液1。继续在茶叶渣中按照质量比1:10加入体积浓度为20％的乙醇水溶液，在25℃下恒温提取6h，过滤出茶叶渣，得到提取液2。再次在茶渣叶中按照质量比1:5加入体积浓度为20％的乙醇水溶液，升温至40℃恒温提取1h，过滤出茶叶渣，得到提取液3。将提取液1、2和3冷却至室温并混合，然后接入实验室用循环真空渗透汽化系统(杭州瑞纳膜工程有限公司制造)，先低温在30℃下循环富集香气物质，收集4h富集液1；然后升温至60℃再富集高沸点香气物质，收集6h富集液2。渗透汽化膜采用聚二甲基硅氧烷材质。渗透汽化的渗透压力0.08mpa,进料速度70l/min。将富集液1和2按公司内茶叶专业评审员感官评价后得出的合适比例混合，然后15℃真空挥发去除大部分乙醇，即得到茶叶香气物质混合物。采用gc-ms测定香气物质种类和总量(以癸酸乙酯为标准计算)，并与100℃水提取法进行比较。结果香气的种类和总量出现不同程度的增加，具体检测结果见表2。表2.本发明方法与100℃水提取法得到的浓香铁观音茶叶香气物质种类和总量的比较项目100℃水提取本发明方法提取醇类(数目)56醛类67酮类66酯类23碳氢化合物67其他48总数目2937总量mg/l32.645.1实施例3将黄大茶机械粉碎成20目的茶粉，与体积浓度为30％的乙醇水溶液按照质量比1:15进行混合，在10℃下恒温提取4h，过滤出茶叶渣，得到提取液1。继续在茶叶渣中按照质量比1:10加入体积浓度为30％的乙醇水溶液，在30℃下恒温提取6h，过滤出茶叶渣，得到提取液2。再次在茶渣叶中按照质量比1:5加入体积浓度为30％的乙醇水溶液，升温至60℃恒温提取1h，过滤出茶叶渣，得到提取液3。将提取液1、2和3冷却至室温并混合，然后接入实验室用循环真空渗透汽化系统(杭州瑞纳膜工程有限公司制造)，先低温在30℃下循环富集香气物质，收集4h富集液体1；然后升温至60℃再富集高沸点香气物质，收集8h富集液2。渗透汽化膜采用聚醚酰胺材质。渗透汽化的渗透压力0.06mpa,进料速度80l/min。将富集液体1、2按公司内茶叶专业评审员感官评价后得出的合适比例混合，然后15℃真空挥发去除大部分乙醇，即得到茶叶香气物质混合物。采用gc-ms测定香气物质种类和总量(以癸酸乙酯为标准计算)，并与100℃水提取法进行比较。结果香气的种类和总量出现不同程度的增加，具体检测结果见表3。表3.本发明方法与100℃水提取法得到的黄大茶香气物质种类和总量的比较项目100℃水提取本发明方法提取醇类(数目)57醛类1215酮类45酯类57碳氢化合物810其他45总数目3849总量mg/l45.652.1实施例4将阿萨姆红茶与体积浓度为40％的乙醇水溶液按照质量比1:8进行混合，在6℃下恒温提取4h，过滤出茶叶渣，得到提取液1。继续在茶叶渣中按照质量比1:10加入体积浓度为40％的乙醇水溶液，在25℃下恒温提取6h，过滤出茶叶渣，得到提取液2。再次在茶渣叶中按照质量比1:15加入体积浓度为40％的乙醇水溶液，升温至50℃恒温提取1h，过滤出茶叶渣，得到提取液3。将提取液1、2和3冷却至室温并混合，然后接入实验室用循环真空渗透汽化系统(杭州瑞纳膜工程有限公司)，先低温在30℃下循环富集香气物质，收集4h富集液1；然后升温至60℃再富集高沸点香气物质，收集8h富集液2。渗透汽化膜采用聚丁二烯材质。渗透汽化的渗透压力0.08mpa,进料速度80l/min。将富集液1和2按公司内茶叶专业评审员感官评价后得出的合适比例混合，然后15℃真空挥发去除大部分乙醇，即得到茶叶香气物质混合物。采用gc-ms测定芳香物质种类和香气总量(以癸酸乙酯为标准计算)，并与100℃水提取法进行比较。结果香气的种类和总量出现不同程度的增加，具体检测结果见表4。表4.本发明方法与100℃水提取法得到的阿萨姆红茶香气物质种类和总量的比较以上应用了具体实例对本发明进行了阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。本发明所属
技术领域：
的技术人员依据本发明的构思，还可以做出若干简单推演、变形或替换。这些推演、变形或替换方案也落入本发明的权利要求范围内。当前第1页12

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